九味肝泰胶囊是由三七、郁金、黄芩、山药、五味 国药品生物制品检定所,批号:110715—200514);甲子等9味中药材组成,具有化瘀通络、疏肝健脾的功效,用于气滞血瘀兼肝郁脾虚所致的胁肋痛或刺痛,抑郁烦闷,食欲不振,食后腹胀脘痞,大便不调,或胁下痞块等。黄芩有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎作用。本文建立了九味肝泰胶囊中黄芩苷的含量测定方法,该方法具有分离效果好、灵敏、准确等优点,可用于九味肝泰胶囊的质量控制。
仪器与试药:高效液相色谱仪:Agilentl100型,色谱柱:大连依利特C18(200×4.6mm,5/~m);黄芩苷对照品;九味肝泰胶囊(长沙泰宝才松堂制药厂,批号为20080107,20080201,20080206)。
供试品溶液的制备: 取供试品研细混匀,取约6g,精密称定,精密加入50 甲醇50ml,称定重量,超声处理20min,取出,放冷,用50 甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加50 甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜滤过即得。
线性关系的考察: 精密称取黄芩苷对照品10.60mg,置100ml量瓶中,加50 甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀;分别精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml,置10ml量瓶中,加5O 甲醇稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,黄芩苷的浓度为横坐标绘制标准曲
线,计算得回归方程:Y一1.318×10 X一1.753×10 ,0.9997,表明黄芩苷的浓度在10.6~106.0/~g/mL范围内具有良好线性关系。
精密度试验: 取同一对照品溶液,平行操作6次,注入液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积计算。结果峰面积的RSD一0.7l ,表明仪器精密 次,测定峰面积,结果48h内其RSD一1.35 ,表明度良好。 本品在48h内稳定。
重现性试验 :取同一批号的九味肝泰胶囊(批 2.7 加样回收率试验 精密称取已知含量为号:20080107),按含量测定项下供试品制备方法平0.7854mg/g九味肝泰胶囊6份,精密添加不同量的行操作5次,并测定。
引起沉淀或过敏反应:复方丹参注射液不宜与低分子右旋糖酐注射液混合静脉滴注。因低分子右旋糖酐本身是一种抗原,易与丹参等形成络合物,两者共同作用的结果可导致过敏性休克或严重的过敏症。对于高敏体质的患者,庆大霉素应避免与柴胡注射液混合使用,因有引起过敏性休克的报道。青霉素G与板蓝根、当归、穿心莲同用会增加过敏反应的危险性,应慎用。
影响药物排泄:尿液的酸碱度会影响肾脏对弱酸性或弱碱性药物的排泄。如山楂、乌梅等能酸化尿液,使利福平阿斯匹林等酸性药物吸收增加,加重肾脏的毒性反应;而与碱性药物四环素、红霉素同用,使其排泄增加,疗效降低;其与磺胺类药物同用,使乙酰化后磺胺溶解度降低,易在肾小管析出结晶,引起血尿、尿闭等症状。
(本文节选自《高效液相色谱法测定九味肝泰胶囊中黄芩苷含量》)