痛风舒胶囊为一种
藏药,是由君木扎(大黄)、塔任木(车前子)、泽泻、川牛膝、防己等5味藏药制成的胶囊剂,具有清热利湿、化瘀解毒之功效,
痛风舒胶囊中功能:清热利湿,活血解毒,攻积导滞,泻火凉血,散瘀止痛,益气健脾,补肝肾、通淋涩,调节嘌呤代谢紊乱,降低血尿酸浓度,溶解痛风结晶,痛风舒胶囊主治痛风、痛风性
关节炎、痛风结节、痛风引起的并发症,及风湿、
类风湿性关节炎等。
痛风舒胶囊主要用于治疗湿热瘀阻所致的痛风病。大黄素及大黄酚为君药大黄的主要有效成分,具有抗菌、抗病毒、抗
肿瘤、解热止血、消炎、镇痛、泻下等作用 ,因此对痛风舒胶囊含量的测定是控制成药质量的关键。大黄素和大黄酚的含量测定方法报道较多。本试验采用HPLC法测定痛风舒胶囊含量,结果表明方法简便、重复性好,可作为该制剂质量控制依据。
色谱条件 C18反相柱(10 m,4.6 mmX 250mm,中国科学院大连化学物理所);流动相:甲醇一1g•L 磷酸(85:15);检测波长为254 nm,流速为1.0 mL•min,柱温为室温;理论板数( )按大黄素、大黄酚峰计算不低于2 000。在此条件下各组分得到良好分离。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚各5 mg,分别置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取大黄素溶液1 mL,大黄酚溶液2 mL,置于同一25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每mL含大黄素4 g,每mL含大黄酚8 g)。
线性关系考察精密量取大黄素甲醇溶液(6mg•L )2,4,6,8,10,12,14 L,大黄酚甲醇溶液(10 mg•L )4,6,8,10,12 L,分别进样,按上述色谱条件测定峰面积,以进样量( g)对峰面积计算,求得回归方程:
样品含量测定取痛风舒胶囊2O粒,倾出内容物,精密称定,研匀;取细粉约2.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定;加热回流30min,放冷,再称定;用甲醇补足减失的量,摇匀,滤过;精密量取续滤液2 mL,置5O mL圆底烧瓶中,挥去甲醇;加2.5 mol•mL-1硫酸溶液1O mL,超声处理5 min;再加氯仿10 mL,加热回流1 h,冷却;移至分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并人分液漏斗中;分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约8 mL;合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100 mL锥形瓶中,挥去氯仿;残渣精密加入甲醇1O mL,称定;置水浴中微热溶解残渣,放冷后再称定;用甲醇补足减失的量,摇匀,滤过,取续滤液进行测定。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10L,按上述色谱条件进行测定,以外标一点法计算样品中大黄素、大黄酚的含量。
采用HPLC法测定痛风舒胶囊中大黄素和大黄酚的含量,所建方法中的供试液,没有对样品进行酸水解的处理,因此测定的只是游离型的大黄素、大黄酚的含量。
(本文节选自《HPLC法测定痛风舒胶囊中大黄酚和大黄素的含量》)