刘玉红1,张桂菊1,于洪亮2
(1.山东中医药大学,山东济南 250014;
2.潍坊沃华医药科技有限公司,山东潍坊 261011)
郁金银屑片具有疏通气血、软坚散结、清热解毒、燥湿杀虫之功效,临床上主治
银屑病,本品由秦艽、当归、黄柏、香附、马钱子、大黄、青黛等 19味中药组成,为确保制剂的质量和临床疗效,采用高效液相色谱法对君药秦艽中的有效成分龙胆苦苷进行了含量测定。
试验条件设定
色谱柱为 Phenomenex C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水( 25:75),检测波长254nm,流速0.8ml/min,进样量20μl,灵敏度0.0l AuFs,柱温:室温。此条件下样品可得到较好分离。
供试品溶液制备
郁金银屑片研细,精密称取4.3g,加甲醇20ml,加热回流 30 min,放冷,滤过,滤液减压回收至干,残渣用适量甲醇溶解,滤过,移至25ml 容量瓶中,加甲醇至刻度。摇匀,精密量取1ml,置5ml容量瓶中, 加甲醇至刻度,用0.45μm聚四氟乙烯滤膜滤过,即为供试品溶液。
标准曲线测定(略)
样品含量测定
取 3 个批号样品,按 2.2项制备供试液,依法测定龙胆苦苷的含量,结果见表1。
回收率试验
精密称取已知含量的郁金银屑片2.18g,共5份,分别精密加入浓度为 0.128mg/ml的龙胆苦苷对照品溶液5ml,按供试品溶液制备方法制备并按样品测定方法测定,平均回收率为103.17%(n=5),RSD为3.70%。
讨论
该法不仅线性关系良好(r=0.9991),回收率较高(103.17%),而且精密度试验、稳定性试验均符合分析要求,方法准确,重现性良好,为本品的质量控制和质量标准的制定提供了科学的依据。
(收稿日期:2005-03-24)