舒肝益脾颗粒系山茵陈、五味子、茯苓、山楂、黄芪等6味中药组成的复方中药制剂,具有清热化湿,舒肝利胆的功效,用于湿热阻滞而致的急、慢性
肝炎、迁延性肝炎、
胆囊炎等病症见脾胃虚弱,体倦乏力,肋腹胀痛,胃纳欠佳者。原标准中没有制定含量测定的方法,为了更有效的控制该制剂的质量,笔者采用高效液相色谱法(HPLC法)测定,效果满意。
舒肝益脾颗粒中的五味子的化学成分五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinensis (Turcz.) Baill.的干燥成熟果实。含多种木酯素类成分。其中有五味子醇甲(schizandrin)、五味子乙素(wuweizisu B)、五味子醇(schizandrol)、五味子酯甲和酯乙(schisantherinA,B)等。
舒肝益脾颗粒中以五味子醇甲作为对照品,采用高效液相色谱法测定了药材中五味子醇甲的含量,药典规定五味子中醇甲的含量不得少于0.4%。 仪器采用Agilentll00series高效液相色谱仪,试药:五味子醇甲对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110857 200203),甲醇为优级纯,其余试剂均为分析纯:水为二次重蒸馏水;舒肝益脾颗粒,五味子药材均为本院制剂室提供。 建立舒肝益脾颗粒中五味子醇甲的含量实验方法包括以下步骤:
1、对照品溶液的制备:取五味子醇甲对照品15mg,精密称定,置50ml量瓶中,用甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每ml含五味子醇甲0.3mg)。
2、供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.25g,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,超声处理(功率250W,频率20kHz)20分钟,取出,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。
3、测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪测定,即得。
舒肝益脾颗粒中五味子醇甲的含量测定临床结果证实五味子醇甲线性范围是0.04~0.35 μg:平均加样回收率为99.08%,RSD 0.50%(n=5)。高效液相色谱法准确可靠,可用于该药的质量控制。